Содержание

Принцип работы спектрометра

Устройство и работа спектрометра

Принцип действия

В основу работы спектрометра положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в образце.

Проба устанавливается на разрядный столик полихроматора так, чтобы герметично перекрыть отверстие разрядной камеры, и прижимается прижимом, как это показано на рис. 6.

Между пробой и подставным электродом разрядного столика при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд. В разряде происходит испарение и возбуждение свечения атомов образца. Свечение разряда с помощью конденсорной линзы освещает входную щель аргонового полихроматора и одновременно проектируется на торец оптоволоконного кабеля воздушного полихроматора, проходит по кабелю и освещает входную щель воздушного полихроматора.

Полихроматор формирует пучки лучей монохроматического излучения в виде спектральных линий. Совокупность спектральных линий представляет собой спектр, характеризующий состав образца: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элементов в пробе.

Для анализа пробы следует выбрать пары аналитических линий из спектра каждого анализируемого элемента и линий сравнения из спектра основы.

В спектрометре можно одновременно регистрировать интенсивности любого числа спектральных линий.

Излучение спектральных линий проецируется на ПЗС-линейки. Обычно спектральная линия захватывает своим излучением несколько чувствительных элементов ПЗС-линейки. Аналитический сигнал может формироваться различными программными способами. Например, аналитический сигнал равен сумме полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов, засвеченных аналитической линией, делённой на сумму полученных интенсивностей фоточувствительных элементов под линией сравнения. Для получения более точных результатов часто используют вариант формирования сигнала от аналитической линии как сумму полученных интенсивностей на определённом количестве фоточувствительных элементов минус сумма среднефонового сигнала вблизи аналитической линии на том же количестве элементов. Подобным образом формируют сигнал от линии сравнения и за аналитический сигнал берут их отношение.

Работа спектрометра от момента включения источника возбуждения спектров до получения результатов на экране видеомонитора осуществляется автоматически по заданной программе с помощью компьютера.

Математическое обеспечение анализирует положение спектра по линиям основных элементов анализируемого материала и делает поправки на температуру или удар, вызывающий сдвиг спектра.

Для количественного определения химического состава образцов спектрометр должен быть предварительно проградуирован по стандартным образцам с известным химическим составом.

Для каждого элемента (канала) должна быть экспериментально определена градуировочная характеристика, отражающая зависимость аналитического сигнала (интенсивности) соответствующих спектральных линий от содержания элемента в пробе.

Градуировочная характеристика определяется расчетным способом. Она представляется в виде формулы или в виде совокупности формул (полиномов первой, второй или третьей степени) и вводится в память компьютера. Аналитические сигналы спектральных линий анализируемой пробы следует получать в тех же условиях, в которых была определена градуировочная характеристика, и с помощью градуировочной характеристики определять концентрацию анализируемого элемента.

Функциональная схема спектрометра представлена на рисунке 9.

Рис 9. Спектрометр эмиссионный МСА». Функциональная схема.

Между исследуемым образцом и подставным электродом разрядной камеры с помощью источника возбуждения спектра ИВС создается электрический разряд. Электрический разряд обеспечивает испарение и возбуждение свечения атомов образца, т.е. в промежутке между образцом и электродом образуется излучающая плазма. Излучение плазмы направляется на входные щели обоих полихроматоров с вогнутыми дифракционными решетками, разлагающими излучение в спектр. В фокальной поверхности полихроматоров располагаются приемники излучения — ПЗС-линейки.

Воздушный полихроматор содержит 10 ПЗС-линеек, аргоновый -одну ПЗС-линейку для регистрации спектральных линий углерода, серы и фосфора и линий основы для них.

В блоке ПЗС-линеек сигналы с ПЗС-линеек последовательно обрабатываются в аналогоцифровом блоке, в схеме обработки цифровых сигналов и через (интерфейс-USВ) поступают в компьютер, где происходит обработка сигналов путем математических операций. Компьютер также через схему обработки цифровых сигналов управляет работой источника возбуждения спектров и работой ПЗС-линеек.

После окончания времени экспозиции накопленные сигналы обрабатываются в заданном оператором режиме регистрации и, если сделана градуировка по стандартным образцам, высвечиваются на экране видеомонитора в массовых долях элементов исследуемого образца. Выбор времени обжига, времен и количеств циклов накоплений, выбор пар аналитических линий и линий сравнения, выбор порядка следования элементов на бланке, выбор параметров возбуждения источника возбуждения спектров и т.д. задается оператором в разных пунктах программного обеспечения Градуировка».

Принцип работы масс-спектрометра

Приборы, которые используются в масс-сиектрометрии, называются масс-спектрометры или масс-спектрометри- ческие детекторы. Эти приборы работают с материальным веществом, которое состоит из мельчайших частиц — молекул и атомов. Масс-спектрометры устанавливают, что это за молекулы (т.е. какие атомы их составляют, какова их молекулярная масса, какова структура их расположения) и что это за атомы (т.е. их изотопный состав). Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс- спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества. Масс-спектрометрия измеряет их массы, вернее, соотношение массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом иоле. Масс-спектр — эго рассортировка заряженных частиц по их массам (отношениям массы к заряду).

Во-первых, для того чтобы получить масс-спектр, необходимо превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные частицы — ионы. Этот процесс называется ионизацией и по-разному осуществляется для органических и неорганических веществ. В органических веществах молекулы представляют собой определенные структуры, образованные атомами.

Во-вторых, необходимо перевести ионы в газовую фазу в вакуумной части масс-спектрометра. Глубокий вакуум обеспечивает беспрепятственное движение ионов внутри масс- спектрометра, а при его отсутствии ионы рассеются и рекомбинируют (превратятся обратно в незаряженные частицы).

Условно способы ионизации органических веществ можно классифицировать по фазам, в которых находятся вещества перед ионизацией.

• электронная ионизация (ЭИ, El — Electron ionization);
• химическая ионизация (ХИ, Cl — Chemical Ionization);
• электронный захват (ЭЗ, ЕС — Electron capture);
• ионизация в электрическом поле (ПИ, FI — Field ionization).

• термоспрей;
• ионизация при атмосферном давлении (АДИ, АР — Atmospheric Pressure Ionization);
• электроспрей (ЭС, ESI — Electrospray ionization);
• химическая ионизация при атмосферном давлении (ХИАД, APCI — Atmospheric pressure chemical ionization);

фотоионизация при атмосферном давлении (ФИАД, APPI — Atmospheric pressure fotoionization).

• прямая лазерная десорбция — масс-спектрометрия (ПЛДМС, LDMS — Direct Laser Desorption — Mass Spectrometry);
• матрично-активированная лазерная десорбция (ионизация) (МАЛДИ, MALDI — Matrix Assisted Laser Desorbtion (Ionization));
• масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ, SIMS — Secondary-Ion Mass Spectrometry);
• бомбардировка быстрыми атомами (ББА, FAB — Fast Atom Bombardment);
• десорбция в электрическом поле (ПД, FD — Field Desorption);
• плазменная десорбция (ПД, PD — Plasma desorption).

В неорганической химии для анализа элементного состава

применяются жесткие методы ионизации, так как энергии связи атомов в твердом теле гораздо больше, значит, и значительно более жесткие методы необходимо использовать для того, чтобы разорвать эти связи и получить ионы:

• ионизация в индуктивно-связанной плазме (ИСП, 1C — Pinductively coupled plasma);
• термоионизация или поверхностная ионизация;
• ионизация в тлеющем разряде и искровая ионизация;
• ионизация в процессе лазерной абляции.

Исторически первые методы ионизации были разработаны для газовой фазы. К сожалению, очень многие органические вещества невозможно испарить, т.е. перевести в газовую фазу, без разложения. А это значит, что их нельзя ионизовать электронным ударом. Но среди таких веществ почти все, что составляет живую ткань (белки, ДНК и т.д.), физиологически активные вещества, полимеры, т.е. все то, что сегодня представляет особый интерес. Масс- спектрометрия не стояла на месте и в последние годы были разработаны специальные методы ионизации таких органических соединений. Сегодня используются в основном два из них — ионизация при атмосферном давлении и ее подвиды — электроспрей (ЭС), химическая ионизация при атмосферном давлении и фотоионизация при атмосферном давлении, а также ионизация лазерной десорбцией при содействии матрицы (МАЛДИ).

Полученные при ионизации ионы с помощью электрического поля переносятся в масс-анализатор. Там начинается второй этап масс-спектрометрического анализа — сортировка ионов по массам (точнее, по отношению массы к заряду).

Существуют следующие типы масс-анализаторов.

1. Непрерывные масс-анализаторы:
- • магнитный и электростатический секторный масс- анализатор;
- • квадрупольный масс-анализатор.
2. Импульсные масс-анализаторы:
- • времяпролетный масс-анализатор;
- • ионная ловушка;
- • квадрупольная линейная ловушка;
- • масс-анализатор ионно-циклотронного резонанса с Фурье-преобразованием;
- • орбитрэп.

Разница между непрерывными и импульсными масс- анализаторами заключается в том, что в первые ионы поступают непрерывным потоком, а во вторые — порциями, через определенные интервалы времени.

Масс-спектрометр может иметь два масс-анализатора. Такой масс-спектрометр называют тандемным. Тандемные масс-спектрометры применяются, как правило, вместе с мягкими» методами ионизации, при которых нс происходит фрагментации ионов анализируемых молекул (молекулярных ионов). Таким образом первый масс-анализатор анализирует молекулярные ионы. Покидая первый масс- анализатор, молекулярные ионы фрагментируются под действием соударений с молекулами инертного газа или излучения лазера, после чего их фрагменты анализируются во втором масс-анализаторе. Наиболее распространенными конфигурациями тандемных масс-спектрометров являются квадруноль — квадрупольная и квадруполь-времяпролетная.

Последним элементом описываемого нами упрощенного масс-спектрометра является детектор заряженных частиц. Первые масс-спектрометры использовали в качестве детектора фотопластинку. Сейчас используются динодные вторично-электронные умножители, в которых ион, попадая на первый динод, выбивает из него пучок электронов, которые, в свою очередь, попадая на следующий динод, выбивают из него еще большее количество электронов и т.д. Другой вариант — фотоумножители, регистрирующие свечение, возникающее при бомбардировке ионами люминофора.

Кроме того, используются микроканальные умножители, системы типа диодных матриц и коллекторы, собирающие все ионы, попавшие в данную точку пространства (коллекторы Фарадея).

Масс-спектрометры используются для анализа органических и неорганических соединений. Органические вещества в большинстве случаев представляют собой многокомпонентные смеси индивидуальных компонентов. Например, показано, что запах жареной курицы составляют 400 компонентов (т.е. 400 индивидуальных органических соединений). Задача аналитики состоит в том, чтобы определить, сколько компонентов составляют органическое вещество, узнать, какие это компоненты (идентифицировать их) и сколько каждого соединения содержится в смеси. Для этого идеальным является сочетание хроматографии с масс-спектрометрией. Газовая хроматография как нельзя лучше подходит для сочетания с ионным источником масс-спектрометра с ионизацией электронным ударом или химической ионизацией, поскольку в колонке хроматографа соединения уже находятся в газовой фазе. Приборы, в которых масс-спектрометрический детектор скомбинирован с газовым хроматографом, называются хромато-масс-спектрометрами (Хромасс»).

Многие органические соединения невозможно разделить на компоненты с помощью газовой хроматографии, но можно разделить с помощью жидкостной хроматографии. Для сочетания жидкостной хроматографии с масс-спектрометрией сегодня используют источники ионизации в электроспрее и химической ионизации при атмосферном давлении, а комбинацию жидкостных хроматографов с масс-спектрометрами называют ЖХ/МС. Самые мощные системы для органического анализа, востребованные современной протеомикой [1] , строятся на основе сверхпроводящего магнита и работают по принципу ионно-циклотронного резонанса.

Наиболее широкое распространение получил в последнее время масс-анализатор, позволяющий наиболее точно померить массу иона, и обладающий очень высоким разрешением. Высокое разрешение позволяет работать с поли- протонированными ионами, образующимися при ионизации белков и пептидов в электроспрее, а высокая точность определения массы позволяет получать брутто-формулу ионов, делая возможным определять структуру последовательностей аминокислотных остатков в пептидах и белках, а также детектировать послетрансляционные модификации белков. Это сделало возможным секвенировать белки без их предварительного гидролиза на пептиды. Такой способ получил название Top-down» протеомики. Получение уникальной информации стало возможно благодаря применению масс- анализатора ионно-циклотронного резонанса с Фурье-пре- образованием. В этом анализаторе ионы влетают в сильное магнитное поле и вращаются там по циклическим орбитам (как в циклотроне, ускорителе элементарных частиц). Такой масс-анализатор обладает определенными преимуществами: имеет очень высокое разрешение, диапазон измеряемых масс весьма широк, может анализировать ионы, получаемые всеми способами. Однако для своей работы он требует сильного магнитного поля, а значит, использования сильного магнита со сверхпроводящим соленоидом, поддерживаемым при очень низкой температуре (жидкого гелия, приблизительно -270°С).

Важнейшими техническими характеристиками масс- спектрометров являются чувствительность, динамический диапазон, разрешение, скорость сканирования.

Важнейшая характеристика при анализе органических соединений — это чувствительность. Для того чтобы достигнуть как можно большей чувствительности при улучшении отношения сигнала к шуму, прибегают к детектированию по отдельным выбранным ионам. Выигрыш в чувствительности и селективности при этом колоссальный, но при использовании приборов низкого разрешения приходится приносить в жертву другой важный параметр — достоверность. Использование высокого разрешения на приборах с двойной фокусировкой позволяет добиваться высокого уровня достоверности, не жертвуя при этом чувствительностью.

Для достижения высокой чувствительности можно еще использовать тандемную масс-спектрометрию, когда каждый пик, соответствующий одиночному иону, можно подтвердить масс-спектром дочерних ионов. Абсолютным рекордсменом по чувствительности является органический хромато-масс-спектрометр высокого разрешения с двойной фокусировкой.

По характеристике сочетания чувствительности с достоверностью определения компонентов следом за приборами высокого разрешения идут ионные ловушки. Классические квадрупольные приборы нового поколения имеют улучшенные характеристики благодаря ряду инноваций, примененных в них, например использованию с целью снижения шума искривленного квадруполыюго префильтра, предотвращающего попадание нейтральных частиц на детектор.

Контрольные вопросы и задания

1. Существует ли датчик, состоящий из одного воспринимающего органа?
2. Что такое датчик?
3. Объясните суть технологии топливных ячеек.
4. По какому принципу действует термокаталитический сенсор?
5. Проанализируйте, насколько эффективен и надежен полупроводниковый датчик.
6. Каким процессом можно заменить механизм химической ионизации»?
7. Важна ли конструкция спектрального аппарата?
8. Насколько актуальна масс-спектрометрия?
9. Какие данные позволяет получать хроматография?

[1] Протеомика — наука, основным направлением которой являетсяпонимание механизма взаимодействия около 300000 протеинов в человеческом организме.

Спектрометр — это что такое и для чего используют?

В современном мире исследование веществ, субстанций и разного рода излучений крайне важно для дальнейших технологических разработок. Высокоточный анализ объекта позволяет собрать о нем данные, которые невозможно получить традиционными метрологическими средствами. Для таких целей в разных сферах используется спектрометр. Это устройство, с помощью которого можно определять характеристики цветовых покрытий, световых излучений и элементного состава твердотельных материалов.

Задачи спектрометрии

Общее назначение спектрометра — средство анализа, которое дает представление о различных веществах и отдельных параметрах конденсированных сред. А в качестве целевого объекта может выступать излучение, жидкость, твердые вещества и даже молекулы.

Каждый спектрометр может работать с конкретными элементами или средами, причем в ограниченных частотных диапазонах. Существуют универсальные модели с расширенными эксплуатационными характеристиками, но для работы с такой аппаратурой требуются специальные механические манипуляции.

Для чего используют спектрометры универсального и специализированного назначения? Первые подходят для генерации параметров серийных импульсов с помощью частотной гребенки, а вторые применяются для узких задач, связанных с однотипными замерами в определенных условиях. Например, если периодически требуется фиксировать световой диапазон на рабочей площадке.

Сегодня также получили распространение квантовые модели спектрометров, которые находят применение в потоковом сканировании материалов, производя контроль широкого диапазона разных веществ и сред на высокой скорости.

Оптическая щель прибора

Основные рабочие компоненты спектрометра представляют собой входную щель и дифракционную решетку. Щель служит для пропуска и визуализации излучений, поступающих в анализатор прибора через специальную полость. Она определяет световой поток, который отправляется на оптическую область детектора. Входной контур может иметь разную ширину, в зависимости от общего назначения спектрометра, – это диапазон от 5 до 800 мкм, в среднем. Высота щели в стандартном исполнении составляет 1 мм.

Дифракционная решетка спектрометра

Не менее ответственным элементом является и дифракционная решетка спектрометра. Это компонент, генерирующий диапазоны по длине световой волны, а также влияющий на разрешающую способность детектора. На практике данная решетка будет определять угол блеска и частоту световых штрихов.

Существуют голографические и нарезные решетки. Разница между ними обуславливается конфигурацией распределения лазерных пучков на светочувствительном слое и общими спектральными характеристиками.

Виды спектрометров

Среди широкого разнообразия данных приборов можно выделить следующие их разновидности:

Блескомер. Это спектрометр, ориентирующийся на измерение блеска. Применяется в случаях, когда этот параметр выступает качественной характеристикой.
Спектрофотометр. С помощью этого устройства анализируется спектральный состав посредством определения длины электромагнитного излучения в оптическом диапазоне. Выходные данные представляются в виде фотометрии и могут применяться для контроля печати.
Колориметр. В данном случае речь идет о разновидности цветового спектрометра. Это прибор для измерения интенсивности и температуры оттенков с поправкой на контрольную цветовую шкалу.
Экспонометр. Определяет экспозицию в фотографии и кинематографии.
Спектрорадиометр. В основу этого аппарата заложена оптическая система, накапливающая спектры и производящая их подсчет. Сначала сканированием фиксируются сведения о спектре, а затем эти данные преобразуются в электрический сигнал.
Яркометр. Устройство, определяющее яркость световых источников.
Люксметр. Этот аппарат представляет сведения об освещенности.

Приборы могут выполнять по отдельности каждую из этих функций, а могут и совмещать несколько операций. Многофункциональные промышленные спектрометры способны работать со светом, красками и другими рабочими средами в контексте изучения разных параметров.

Портативные и стационарные аппараты

Эта классификация в большей мере определяет разделение по технико-конструкционным и коммуникационным характеристикам. Портативные (мобильные, карманные) устройства внешне напоминают небольшие тестеры или мультиметры. Это компактные аппараты, которыми можно контролировать цвета на поверхностях со сложной геометрией, где невозможно применение стационарного оборудования. Причем, несмотря на маленькие размеры, приборы такого типа эффективно справляются с анализом разных покрытий, независимо от текстуры и степени зернистости.

Стационарный спектрометр – это более функциональный аппарат, обеспеченный мощными оптическими элементами и средствами обработки данных. Как правило, он имеет собственный микропроцессор с системой визуального представления зарегистрированных спектров. Пользователь может работать с собственным LCD-дисплеем и клавиатурой оборудования.

Принцип действия световых спектрометров

Действует спектрометр следующим образом:

На первом этапе прибор регистрирует и накапливает спектры света, после чего информация проходит оцифровку сигнала с дальнейшим анализом в специальной программе.
Переработка первичного светового потока происходит в оптическом волокне по мере прохождения сквозь узкую апертуру.
Далее рассеянный свет направляется в уже упомянутую дифракционную решетку, которая рассеивает поток под разными углами.
На заключительной стадии зафиксированные детектором фотоны преобразуются в электрический сигнал, который обрабатывается в компьютере.

А как работает спектрометр света с программным обеспечением? Через USB-порт аппарат передает электроны компьютеру, в котором производится интерполяция сигнала. В простейших моделях выполняются графики с распределением спектров по длине волны. Более сложная техника дополнительно производит калибровку и осуществляет многочисленные спектральные операции на основе полученных данных и т. д.

Принцип действия спектрометра красок

Обычно используются приборы для точного определения оттенков на текстурных и структурированных поверхностях. Как работает спектрометр красок? Непосредственно получение данных выполняет оптическая система, после чего производится анализ информации и ее переработка в насадках апертуры. Большинство таких аппаратов оснащается импульсными ксеноновыми лампами, которые и фиксируют спектры длиной волны от 360 до 740 нм в среднем. На выходе составляется график с колориметрическими значениями.

Заключение

Спектрометры при всей сложности своего устройства имеют обширную область применения. Их используют в научных исследованиях, при контроле продукции на производствах, в строительстве при оценке качества конструкции, а также в сельском хозяйстве и бытовой сфере. Дело в том, что спектрометр – это прибор, контролирующий характеристики, которые могут иметь значение для каждого человека в зависимости от обстоятельств. Анализ света, например, позволит организовать комфортное освещение как на предприятиях, так и в домашних условиях. Работа с краской, в свою очередь, позволит и рядовому автомобилисту подобрать оптимальную лакокрасочную смесь для ремонта кузова, и производителю облицовки успешно изготовить материал с заданной дизайнером фактурой.

Масс-спектрометр – принцип работы и применение масс-спектрометров

Масс-спектрометр – устройство для установления масс атомов (молекул) согласно характеру перемещения их ионов в гальваническом и магнитном фонах.

Нейтральная частица не подвергается воздействию гальванического и магнитного поля. Тем не менее, в случае если забрать у неё либо прибавить ей один и больше электронов, в таком случае она перевоплотится в ион, вид перемещения которого в данных полях достаточно предопределяется его весом и зарядом. Определённо говоря, в масс-спектрометрах обусловливается не масса, а расположение массы к заряду. В случае если запас известный, в таком случае несомненно обусловливается массовая значимость иона, а следовательно, масса промежуточного атома и его ядра. Конструктивно, масс-спектрометры могут очень различаться друг от друга. В них могут применяться равно как статичные поля, так и меняющиеся во времени поля, магнитные либо гальванические.

Масс-спектрометр складывается с последующих ключевых элементов:

Гетерополярного источника, где промежуточные атомы преобразуются в ионы (к примеру, перед воздействием нагревания либо СВЧ-поля) и убыстряются гальваническим полем;
Сферы неизменных электро- и магнитных полей;
Приёмника ионов, характеризующего местоположение областей, куда определяются ионы, пересекшие данные поля.

Хромато-масс-спектрометр

Концепция ХМС с комбинированным квадруполь-времяпролётным масс-спектрометром высокого разрешения с ионизацией электроспреем, дает возможность замечать и определять как ведомые компоновки и их метаболиты, так и незнакомые компоновки в размашистом спектре масс с 20 вплоть до 40 000. Несомненно (лекарственные вещества, наркотикосодержащие вещества, пестициды и др.), осуществлять совместное исследование главных и следовых частей, предопределять подлинное изотопическое отношение с целью четкого установления молекулярных формул. Меняющийся интервал при численной оценке является свыше 4 порядков. Применяется с целью численной оценки синтезов. Устройство располагает уникальными характеристиками: разрешающей возможностью более 35 000 FWHM, правильностью установления молекулярной массы меньше 0.7 ррm, высочайшей чувствительностью при наибольшем разрешении. Большой темп распознавания информации – вплоть до 60 спектров в одну секунду.

Квадрупольный масс-спектрометр

Научные работники в течение длительного времени разыскивали альтернативу магниту в свойстве масс-анализатора. В 1953 Вольфгангом Паулем, в дальнейшем получивший Нобелевскую премию в области физики в 1989 г., было очерчено первое устройство с квадрупольным анализатором. Формирование квадрупольных масс-анализаторов стало революцией в масс-спектрометрии. Магнитные масс-анализаторы требуют применения высочайших напряжений (тыс. вольт), а квадрупольные — нет, и данное упрощает их систему, наименьшие объемы вакуумной доли упрощают концепцию формирования вакуума. Масс-спектрометры стали меньше в объемах, стали легче в эксплуатации и что самое главное, гораздо экономичнее, чтобы раскрыть вероятность пользоваться данным аналитическим способом многочисленным тысячам пользователей. К минусам квадруполей принадлежат невысокое разрешение и небольшой верх наибольшей детектируемой массы (м/z

4100). Тем не менее, нынешние масс-анализаторы дают возможность осуществлять детектирование ионов с соответствием м/z

Квадруполь предполагает собою 4 одновременно и симметрично размещенных монополя (электроды совершенного сечения). К электродам по двое в обратной полярности подаётся обусловленное сочетание непрерывного и индукционного напряжения.

Под воздействием незначительного убыстряющего напряжения (15-25 В), ионы входят синхронно осям стержней электродов. Перед воздействием осцилирующего поля, предопределяемым электродами, они начинают двигаться вдоль осей х и у. При этом амплитуда колебаний увеличивается без перемены направленности перемещения. Ионы, чьи амплитуды доходят высочайших значимостей, нейтрализуются при столкновении с электродами. Прочную амплитуду обретают только лишь эти ионы, чьи значения м/z станут отвечать установленному соответствию U/V. Последнее дает возможность им беспрепятственно передвигаться в квадруполе и находиться в окончательном результате детектируемыми. Подобным способом, масс-диапазон фиксируется маршрутом обоюдной перемены значимостей величин U и V.

Магнитный масс-спектрометр

В магнитных масс-спектрометрах с целью распределения ионов в масс-анализаторах, применяют гомогенное магнитное поле. В данном случае движения форсирования ионов в гальванической область и распределения их в магнитной, могут быть изображены численно.

Магнитный масс-термоанализатор — приспособление с целью пространственного и временного распределения ионов с разными значимостями взаимоотношения массы к заряду, применяющиеся с целью распределения магнитного поля.

Исторически, первоначальным масс-анализатором был магнит. В соответствии с физическим законом, линия заряженных элементов в магнитном поле искажается, а радиус кривизны находится в зависимости от массы элементов.

Существуют разные геометрии магнитных масс-анализаторов, в каковых измеряется или радиус кривизны, или магнитное поле. Магнитные масс-спектрометры обладают высочайшим разрешением и могут применяться с абсолютно всеми типами ионизации. Невзирая на существенные плюсы нынешних пред остальными (высочайшее разрешение, большая достоверность замеров и высокий рабочий интервал масс), они располагают 2-я главными недостатками — данное оборудование огромно, как согласно объемам, так и согласно размеру цены.

Времяпролетный масс-спектрометр

Это простой тип масс-анализатора. Во времяпролетном масс-анализаторе ионы выпадают с источника и оказываются во времяпролетной трубе, где не имеется гальванического поля (бесполевой период). Пронесшись определенный промежуток d, ионы фиксируются сенсором ионов с прямой либо практически прямой фиксирующей поверхностью. В 1951—1971 годах, в свойстве сенсора ионов применялся второстепенный электрический умножитель жалюзного типа», позднее использовался составной обнаружитель, применяющий 2 либо изредка 3 последовательно находящихся микроканальных пластинок.

Времяпролетный масс-термоанализатор представляется пульсирующим масс-анализатором, то есть ионы зачисляются с источника ионов во времяпролетный элемент не постоянно, а дозами, при помощи определенных интервалов времени. Подобные масс-анализаторы совместимы с ионизацией лазерной десорбции, при содействии матрицы, таким образом, как в этом способе ионизации, ионы кроме того возникают не постоянно, а при любом импульсе лазера.

Масс-спектрометры Agilent

Еще издавна масс-спектрометр оценивают как прекрасный обнаружитель для газовой хроматографии. Приобретенные с поддержкой масс-спектрометрического сенсора спектры, предоставляют подобные сведения о высококачественном составе проверки, которую не могут предоставить другие газохроматографические сенсоры. Масс-спектрометрический обнаружитель имеет огромную чувствительность, помимо этого, он уничтожает пробу, предоставляет данные о массе и распознаёт быстрее гомологи, нежели изомеры.

Высоконадежные масс-спектрометры Agilent удовлетворяют наиболее большим условиям и предельно отвечают решаемым задачам. В настоящий период производители могут представить линейки высокоточных прогрессивных масс-спектрометров для ГX и BЭЖX.

Масс-спектрометр: виды, особенности и принцип работы

Масс-спектрометр – это прибор, который методом масс-спектрометрии определяет состав, структуру вещества и другие его характеристики на молекулярном уровне. Это отличительная черта масс-спектрометрического метода по отношению к другим методам, вроде рентгеновского, оптического и прочих.

Масс-спектрометр основан на принципе работы анализа заряженных частиц пробного образца: определение массы молекул, их структуры, заряда, изотопного состава. Исследованию поддаются любые материалы, которые поддаются ионизации.

Самые распространенные типы масс-спектрометров:

Хромато-масс-спектрометр.
Квадрупольный масс-спектрометр.
Магнитный масс-спектрометр.
Времяпролетный масс-спектрометр.

Устройство масс-спектрометра можно условно представить в виде блок-схемы.

Анализируемое вещество 1 ионизируется ионным источником 2. Получаемые в результате пучок ионов попадает в камеру масс-спектрометра, так называемый масс-анализатор 3, где ионы разделяются по значению отношения массы иона к его заряду. Приемник ионов (детектор масс-спектрометра) 4 преобразует ток в электрический сигнал, который усиливается с помощью усилителя 5. Этот усиленный сигнал, в котором имеется информация о количестве и массе ионов, принимает регистрирующее устройство 6. Некоторые модели потом выводят дополнительно все полученные результаты на ЭВМ 7.

Для создания и поддержания вакуума, в котором происходит процесс анализа (на блок-схеме эта область обозначена пунктирными линиями), масс-спектрометр снабжен системой питания 8 и вакуумным насосом 9.

В результате всего этого процесса получаются данные в виде масс-спектров.

Каждый материал имеет неповторимый вид масс-спектра, который зависит от структуры и массы молекул. Сложные молекулы могут распадаться не на один, а на несколько ионов или иметь несколько зарядов, поэтому метод масс-спектрометрии имеет очень широкие возможности изучения веществ.

Примечание. В масс-спектрометре может устанавливаться два масс-анализатора, такой прибор получил название тандемный масс-спектрометр.

Хромато-масс-спектрометр

Хромато-масс-спектрометр – это разновидность масс-спектрометра, в котором соединены два метода исследования: хроматография и масс-спектрометрия. Причем газовый хроматограф и масс-спектрометр работают абсолютно независимо друг от друга.

Применяется газовый масс-спектрометр во многих областях производства, где необходимо исследование органических и других сложных веществ, это:

медицина и фармацевтика;
биология;
химия;
экологический контроль;
криминалистические лаборатории;
парфюмерное производство;
пищевая индустрия и прочее.

Существует два вида хромато-масс-спектрометров: газовый и жидкостный.

Все хромато-масс-спектрометры имеют общую схему устройства, которая позволяет исследовать, как газообразные, так жидкие вещества.

Примечание. Хромато-масс-спектрометр позволяет изучить очень сложные материалы, в состав которых входит до 400 компонентов.

Газовый хромато-масс-спектрометр на первом этапе анализирует весь диапазон масс, потом проводится качественный анализ отдельных видов ионов. И конечным этапом является объединение всех данных на диаграмме со шкалой время. Получается такая хроматограмма всех ионов пробного образца.

Газовая хроматография хорошо сочетается с процессами ионизации методом электронного удара или химической ионизацией. Для жидкостной хроматографии применяются методы ионизации электроспрей и химическая ионизация при обычном давлении.

Квадрупольный масс-спектрометр

Квадрупольный масс-спектрометр характеризуется очень высокой чувствительностью, производительностью и простотой использования, поэтому широко используется в разных областях производства.

Большинство моделей имеют автоматическую систему контроля давления и могут включаться и выключаться автоматически. А также блок управления и программное обеспечение для контроля за процессом исследования в режиме реального времени.

Принцип работы квадрупольного масс-спектрометра состоит в следующем.

Полученные во время ионизации ионы разгоняются в электрическом поле и проходят через квадрупольный анализатор, который представляет собой четыре стержня. Стержни находятся под таким напряжением постоянного или переменного тока, что в определенное время сквозь них могут проходить ионы какого-то одного значения отношения массы к заряду. Таким образом, меняя напряжение сканируются различные ионы с разными показателями.

Распознавание ионов происходит цилиндром Фарадея или вторично-электронным умножителем. Все результаты исследования в конечном итоге поступают на компьютер.

Примечание. Квадрупольный масс-спектрометр может работать в большом диапазоне давления: от атмосферного до сверхвысокого, что является большим преимуществом данного прибора.

Преимущества квадрупольного масс-спектрометра:

компактность;
большая скорость анализа;
разрешение масс-спектрометра меньше 1 а.е.м.;
простота в обслуживании.

Это дает возможность эффективно его использовать для анализа газов, течеискания и контроля процессов, которые происходят в вакууме.

Магнитный масс-спектрометр

Магнитный масс-спектрометр использует в процессе исследования анализ траектории движения ионов в магнитном поле.

Принцип работы магнитного масс-спектрометра состоит в следующем.

Ионы из ионизатора ускоряются и проходят через магнитное поле, которое образуется перпендикулярно перемещению частиц. В результате направление передвижения ионов меняется: частицы с разным значением отношения массы к заряду по-разному реагируют на магнитное поле. Масс-анализатор меняет силу поля и регистрирует ионы только одной массы по очереди. Существуют многоканальные детекторы, которые могут регистрировать сразу все значения масс.

Примечание. Часто магнитный масс-спектрометр применяется для исследования окружающей среды, пищевых продуктов и прочее.

Преимуществом магнитного масс-спектрометра является очень высокая чувствительность, высокое разрешение и стабильность работы.

Времяпролетный масс-спектрометр

Времяпролетный масс-спектрометр наряду с обычными образцами может работать с образцами, которые термически нестабильные различного происхождения.

Отличительной характеристикой принципа работы времяпролетного масс-спектрометра является то, что ионы от импульса высокого напряжения или ионизирующего лазера начинают движение одновременно. После этого происходит регистрация всех частиц одновременно, поэтому скорость анализа составляет несколько микросекунд.

Примечание. Времяпролетный масс-спектрометр может работать совместно с жидкостным хроматографом. В результате суммируется общая интенсивность тока в каждом масс-спектре, поэтому для исследования достаточно веса вещества равное единицам пикограмм.

Примером применения времяпролетного масс-спектрометра является использование его для анализа белковых взаимодействий в генной инженерии, поиска патологий клеток и маркеров болезней.

Масс-спектрометры Agilent

Лидером в области масс-спектрометрического оборудования являются масс-спектрометры Аgilent (США).

Кроме изученных и признанных моделей масс-спектрометров, цена которых зависит от комплектации оборудования, компания Аgilent постоянно занимается поиском новых решения для модернизации и улучшения приборов. Например, хромато-масс-спектрометр Аgilent 5975С обладает возможностью стабилизировать термически нестабильные материалы и произвести их исследование с максимальной точность. Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой 7700 оснащен новой конструкцией ионных линз для увеличения чувствительности и снижения уровня фона, а также новым радиочастотным генератором, нечувствительным к высоколетучим органическим растворителям.

Устройство и принцип работы масс-спектрометров, которые можно купить у официальных дистрибьюторов компании, позволяют применять масс-спектрометры с разными разделительными приборами. Это позволяет значительно уменьшить стоимость и увеличить производительность масс-спектрометров, что с достоинством может оценить покупатель. А новые программные обеспечения и улучшения конструктивных особенностей масс-спектрометров Agilent обеспечивает надежность и получение достоверных результатов.